금속의 기계적 성질과 조직관찰 (미세조직 관찰 시험)

1. 실험 목적

금속 시편의 미세구조를 관찰하기 위해서 관찰면을 균일하게 연마 후 광학현미경으로 금속의 미세조직을 관찰한다. 미세조직을 관찰함으로서 각각의 상, 결정립의 형상과 분포, 크기 및 결함등을 분석하여 기계적 성질과의 상관관계를 검토할 수 있다.

2. 이론 및 원리

2.1 미세조직의 중요성

미세구조에 따라 재료의 물리적 성질과 특히 기계적 거동이 변화한다. 금속 합금에서 미세조직은 상의 수, 비율, 분포 방식에 따라 특징이 나타난다. 합금의 미세조직은 합금 원소의 종류와 농도, 합금의 열처리(온도, 가열시간, 냉각속도) 등의 변수에 따라 변한다. 재료의 성질에 영향을 주는 요인중에 미세구조는 결정구조나 결함과는 다르게 거시적이어서 비교적 간편하게 이를 확인할 수 있다는 장점이 있다. 

 

2.2 연마와 에칭

미세구조를 관찰하기 위해서는 원하는 시편을 제작한뒤 표면을 평면으로 만들어 재료의 본질적인 상태를 관찰할 수 있도록 해야한다. 

 

1) 예비연마: 절단된 시편은 면이 거칠기 때문에 grinder나 줄을 이용해 관찰면을 평평하게 한다. 이때 시료가 열이나 변형을 받지 않도록 주의해야 한다. 이를 위해 냉각수나 쿨러를 사용한다. 

 

2) 조연마: 관찰면을 평면으로 만들기 위해서 유리판과 같은 편평한 면 위에 연마지를 놓고 시료를 가볍게 누르며 전후로 연마한다. 이때에도 열이나 변형이 발생하지 않도록 냉각수를 공급해야 하며 거친 연마지 순에서 부드러운 연마지 순으로 가공한다. #100정도의 거친 연마에서는 예비연마시 발생한 자국에 수직으로 연마하여 자국을 완전히 제거해야 하며 이후 #300, #500, #800, #1000순으로 연마한다. 연마면이 평활하지 않으면 거친 연마부터 다시 시작한다. 무리하게 국부적으로 연마하면 관찰 면이 둥그스럼하게 되어 현미경 관찰 시 초점이 맞지 않으므로 주의한다. 바로 앞 연마지 자국을 없애기 위해 반드시 자국과 직각 방향으로 연마한다. 연한 금속 (ex Al)의 경우에는 자국이 쉽게 발생하기 때문에 주의해야 한다. 

 

3) 최종연마: 연마지#2000까지 연마한 후 알루미나(Al2O3)를 이용해 관찰면이 광택이 나도록한다. 이는 Etching 시에 전면에 균일 부식이 일어나도록 하기 위함이다. 또한, 연마 시 발생할 수밖에 없는 이물질에 의한 스크래치를 방지하고, 윤활제 역할을 한다. 이때도 입자가 큰 연마제(1μm)부터 작은 연마제(0.5μm)로 옮겨가며 거울면을 형성할 때 까지 진행한다. 연마 후 초음파 세척기를 이용하여 시편표면을 깨끗이 세척한다.

 

4) 부식(etching): 부식하지 않은 연마면에서는 모상과 색이다른 상이라든지, 혹은 비금속 개재물이 있는 경우 조직을 관찰하기 어렵다. 그러므로 관찰 조직에 알맞는 부식제를 활용하여 부식시키면 결정립계, 상의 종류나 분포, 크기, 결정 방향 등에 따라 부식이 달라져 이를 관찰할 수 있다. 부식액은 금속의 종류, 조직관찰의 목적 등에 따라 다르다. 동일한 금속에 대해서도 여러 부식액이 알려져 있으므로 그 특징을 잘 이해하고 사용한다. 과도한 부식이 된 경우 grainboundary 만이 아닌 grain까지 부식되어 구분이 힘들어 진다. 때에 따라 검붉은 색으로 막이 씌워지는 경우가 있는데 이땐 부드러운 면이나 손으로 문질러서 제거하면 된다.  부식이 완료된 시편은 곧바로 수분을 말려 건조시킨 뒤 보관 해야 한다. 

 

2.3 광학현미경

금속은 특수한 경우를 제외하고는 투과되지 않기 때문에 반사광을 이용하여 표면을 분석해야 한다. (대체로 그렇지만) 불투명한 재료에 빛을 반사시키면 오직 표면만이 관찰되며, Etching에 의해 결정립계를 따라 형성된 작은 홈들은 빛을 결정 내에서와 다른 각도로 반사하므로 이를 구별될 수 있다.

3. 실험 방법

1) 시편 준비: 금속은 외견상 균일 하더라도 실제로는 국부적으로 불균일 하다. 그러므로 시료의 채취 관찰면의 선택은 실험 목적에 부합하게 한다. 이를 고려하여 채취부분을 결정하고 공구로 절삭하여 표면 평탄 전처리를 거쳐야 한다. 

 

2) 조연마(grinding): 시편연마기의 판 위에 연마지(Sand paper)를 놓고 흐르는 물의 양과 연마기의 속도를 조절하며 시편을 가볍게 눌러 관찰면을 편평하게 연마한다. 이전의 자국과 직각 방향으로 #800, #1000, #1500, #2000 순으로 입자가 큰 연마지부터 작은 연마지로 바꾸어 가며 차례대로 연마한다. 시편당 약 5분에서 10분 이상 스크래치의 간격이 최대한 좁아지도록 연마한다. 

 

3) 최종연마(polishing): 연마지 #2000까지 연마한 후 알루미나(Al2O3)를 이용해 관찰면이 거울처럼 광택이 나도록한다. 연마 후 시편표면을 깨끗이 세척한다.

 

4) 부식(Etching): 연마된 시편의 조직을 관찰하기위해 부식액을 사용하여 표면을 Etching한다. Etching후 에탄올을 이용하여 부식액을 제거한 다음 에어 스프레이로 불순물을 증발시킨다. 

 

Fe -> 부식용액: 에틸 알코올 100ml + 질산 10ml 조성의 Nital or Picral acid

Al -> 증류수 190ml +염산 3ml +질산 5ml +불화수소산 5ml 조성의 Keller 용액 

Cu -> 염화제2철 10g + 염산 30ml + 증류수 120ml

 

5) 현미경 조직관찰: 광학현미경을 이용하여 시편의 미세조직을 관찰한다. 현미경의 전원을 킨 후 재물대 위에 시편을 올린다. 접안렌즈를 분리하고 그 속을 보면서 유리판의 밝기가 일정해 지도록 조절한다. 저배율 대물렌즈로 시편의 국소부분에서 적절한 위치를 결정하고 초점을 맞춘다. 이후 조동나사와 미동나사를 조절하여 상이 뚜렷하게 보이도록 한다. 가장 낮은 배율인 5x부터 10x, 20x, 50x까지 차례대로 시편의 조직을 관찰한다.

4. 결과 및 결론

연마 및 에칭을 통해서 관찰된 Fe 시편의 미세조직은 다음과 같다. 관찰된 면에서 결정립계의 형상과 색이 구분되었으며 형태까지 보인다. 하얀색으로 보이는 것은 Fe로 이루어진 페라이트 상, 까만부분은 C에 의해 형성된 Fe3C 시멘타이트 상으로 추정된다. 결정립의 지름이 대략 10μm 가까히 된다는 것을 파악할 수 있었다.

 

연마 및 에칭을 통해서 관찰된 Cu 시편의 미세조직은 다음과 같다. Fe 시편만큼 확실하게 구별되지는 않지만 결정립계의 모습은 확인된다. 전체적인 색에서 결정립의 색깔이 구분되지는 않았으며 조금더 작은 결정립 들로 구성되었다는 것을 확인할 수 있었다.

 

연마 및 에칭을 통해서 관찰된 Al 시편의 미세조직은 다음과 같다. 다른 시편들과 다르게 결정립계의 모습이 구분이 되지 않아 자세한 분석이 어렵다. 조금 더 정확히 관찰된 사진을 확인하면

다음과 같이 알루미늄의 결정립이 확인된다.