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공머생의 공부노트
Diffuse reflectance spectroscopy를 통한 흡광도 분석 본문
앞선 포스팅에서 투과가 불가능한 시료의 투과 분석에 대해 이야기 하며 Diffuse reflectance spectroscopy (DRS)에 대해 이야기 했다. 이번 포스팅에서는 DRS에 중점을 두고 이야기 하고자 한다.
Diffuse reflectance spectroscopy (DRS) 분석이란??
물질의 흡광도는 그 물질의 근원적 특징으로 색깔, 광학적 특성 외에도 전자구조 및 밴드 구조 분석에도 활용되는 핵심적인 데이터이다. 하지만 투과가 불가능 하다면 흡광도 데이터를 얻어내지 못한다.
그래서 파우더 형태의 광물질이나 고체 시료는 Diffuse reflectance 방법을 활용하여 흡광도를 얻어내게 된다. DRS 장비는 위와 같이 샘플에 빛을 쏘고 반사되는 빛을 구 형태의 반사경이 모아 감지기를 통해 데이터를 모으는 형태로 구성된다.
광촉매나 고체시료를 같은 두께로 누른뒤 이 기기의 측정 홀에 위치시킨후 분석하면 이것이 흡광도로 변환된다.
DRS 분석을 위한 이론
이전에 투과도는 입사광 대비 투과되는 빛의 세기를 구하여 그 값을 구했다. DRS측정에서는 시편을 통과하는 빛이 존재하지 않기에 입사광을 시편에 충돌시킨후 흡수되지 않고 반사되는 빛들을 전부 모은다.
이때 입사광이 I0 이며 반사된 빛의 양이 J이다. 반사광을 입사광으로 나누게 되면 빛이 반사되는 정도인 R(반사도)를 구할 수 있다. (R에 무한대 기호가 그려져 있는 이유는 시편의 두께가 무한하며 그 두께에 따른 영향을 고려하지 않는다는 의미이다.
우리는 이를 통해 물질의 고유한 반사도를 구할 수 있는데 이는 투과도와 다르게 흡광도와 논리적 연관이 있는 물리적 값이 아니다. 하지만 우리는 kubelka-Munk 방정식을 통해 이를 흡광도로 바꿀 수 있다. K-M 방정식의 유도와 원리는 이후 포스팅에서 다루겠다.
F(R)은 함수 자체를 의미하고, K는 흡수계수, S는 반사상수에 2를 곱한 값이다. K = 2.303εC로 ( ε : 흡광 상수, C : 물질의 농도) Beer 방정식와도 연결된다.
여기서 A는 흡광도, b는 투과거리(일반적으로 1cm이며 K-M방정식에서는 1)이다. 흡수계수 K는 사실상 흡광도와 선형관계를 가지고 약 2배의 차이가 존재한다.(로그상수 2.302가 적용됨) 일반적인 연구와 보고에서는 DRS를 사용했을시 흡광도에 F(R)을 표기하여 나타낸다.
DRS측정으로 얻어진 흡광관계는 흡광도와 마찬가지로 단위가 존재하지 않는 값이다. 즉 절대적인 물리 값으로 이해하기는 어려운 측면이 있다. 또한 방정식 관계에서 반사도가 10% 이하에서는 계산된 흡광도와 매우 큰 차이를 보인다.
DRS 측정을 통한 파우더형 반도체의 흡광도 분석
위의 그림은 대표적인 흡광 반도체인 MoS2를 powder 형태로 실험을 진행한 결과이다. 파란색은 기기가 측정한 R의 값인데 MoS2가 밴드갭이 낮아 대부분의 빛을 흡수하지만 1000nm이상의 파장은 흡수하지 못하기에 그 이상의 파장에서는 빛이 흡수되지 못하고 반사된다.
위의 검은색 Absorbance는 UV-VIS기기에서 자동 계산 기능을 활용하여 Absorbance를 산출한 결과이다. 그리고 빨간색 K-M plot은 R의 값을 바탕으로 F(R) = (1-R)^2/2R을 적용하여 유도한 흡광도인데 거의 유사한 값을 보인다. 몇몇 피크는 무시되거나 사라졌지만 K-M방정식을 사용한 계산이 매우 신뢰성 있다는 것을 확인할 수 있다.
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