SAED diffraction 해석 1

TEM 분석을 진행하면 샘플의 이미지를 얻게 되고 스펙에 따라 원자가 구별 가능한 수준으로 확대하여 이미지를 얻을 수 있다. 하지만 TEM의 분석에서 한가지 더 강력한 점은 전자도 물질파에 해당되기에 산란과 더불어 회절이 발생하고 마치 X선과 같이 회절 패턴을 분석할 수 있다. 

 

이를 Selected area diffraction 줄여서 SAED 분석이라고 부르며 TEM 이미징 기술과 더불어 가장 근본적인 분석의 방법이다. 

 

(A) TEM image and SAED pattern(inset) of Cu/Cu2O nanocomposites, DOI:(10.1021/acsomega.6b00164)

 

위의 그림과 같이 TEM 빔이 집속되는 아주 작은 구역에서 시편을 투과한 전자들은 결정에 의해 회절하고 이를 조리개를 변경하여 선택된 이미지에서의 회절 패턴 이미지를 동시에 얻을 수 있다. 이를 통해 물질의 결정 상수와 면간거리, 결정 구조들을 추측해낼 수 있으며 종합적인 분석이 가능하다. 

 

1. SAED의 작동 원리 

TEM을 사용하기 위해서 가속된 전자를 CL 렌즈를 통해 시편에 입사시키는 과정까지는 이미지와 SAED의 차이가 없지만 IL렌즈의 조정을 통해 이미지가 맺히는 위치를 조정하면 SAED패턴을 확인할 수 있다.

 

실제로 TEM을 가동하는 과정에서 시편을 통과한 빔이 회절되지만 결국 렌즈들에 의해 상이 맺히는 영역을 조절함으로서 우리가 이미지로 확인할 수 있는 것이다. 결국 렌즈를 다시 조절하여 회절 패턴이 맺히는 상을 포커싱하면 그 이미지가 보이는 지점에서의 회절패턴을 동시에 얻어낼 수 있다.

 이때 회절 패턴은 마치 검은 바탕에 점이 찍힌 것처럼 나오며 검은 바탕에 존재하는 하얀 점이 모두 회절한 (정 가운데 점은 투과에 의함) 점이 된다. 즉 회절한 모든 점들의 위치와 각도 또는 그 존재 자체만으로 결정성과 결정상수, 결정구조까지 얻어낼 수 있다. 

 

2. 기본적인 패턴 해석

Sandra Lee, Unit V Diffraction and Microscopic techniques (Basics) 9

SAED 패턴은 기본적으로 이미징 되는 모든 점이 회절에 의한 것이기에 회절이 없거나 적으면 나오지 않는다. 위의 그림처럼 Single crystal은 회절이 한 방향으로 일관성 있게 긴 길이에 의해 일어나기에 매우 확실한 점의 형태가 나오고 poly, amorphous의 경우 single crystal의 점들이 회전하여 ring을 이루거나 거의 회절이 일어나지 않기도 한다. 이를 바탕으로 기본적인 결정성을 파악하기도 하며 물질의 격자 상수를 얻어낸다. 

 

그 다음으로 중요한 것은 회절 패턴의 점들이 어떤 회절에 의한 값인지를 알아내고 이를 바탕으로 격자 상수를 얻어내는 것이다. 실제 TEM 이미지를 통해 면간거리를 파악하기도 하지만 SAED를 통한 분석은 낮은 회절 확률을 뚫고 나오는 것이기 때문에 더욱 신뢰성이 있다. (cross check가 되어야 함은 기본이다)

 

Eun-Joon Chun et al, https://doi.org/10.3365/KJMM.2020.58.1.32

 

인덱싱을 마쳐서 각 점이 어떤 면에 의한 회절인지를 알아낸다면 그 면의 역격자와 이미지에서의 거리를 통해 면간 거리를 얻어낼 수 있다.

 

 

앞으로의 포스팅에서는 인덱싱을 하기 위한 이론적인 내용에 대해 정리해볼 계획이다.