SAED diffraction 해석 5 (Spot pattern indexing)

 

가장 먼저 해야하는 것은 SAED 패턴에 보이는 점들이 어떤 면에 의해 회절했는지를 알아내는 것이다. 아주 간단하게 생각하면 우리가 가진 시편의 종류와 형태를 고려할 때 존재할 수 없는 조합을 찾아내면 되는 것이다. 

 

 

Spot pattern indexing

SAED 패턴에서는 각 점들이 찍혀있고 그 점들은 규칙적으로 배열되어 있다. 마치 결정과 같다. 

 

그 이유는 실제로 결정에 의해 회절되기 때문이다. 각 점들은 ewald구와 역격자가 만나는 공간에서 형성되는 것이다. 그리고 역격자 점은 1개만 존재하지 않는다.

 

이때 TEM에서는 전자빔의 파장이 짧기 때문에 ewald구가 극단적으로 커져서 ewald면이 마치 평면에 가까워지고 TEM film과 동일하다고 봐도 된다. 

 

3차원 상에서 역격자 점은 마치 격자처럼 존재한다. 그리고 이 역격자의 3차원 점들중에 우연히 ewald구와 만나는 모든 점들이 Spot pattern으로 찍혀서 나오는 것이다. 마치 프린터 같이 

 

이 원리가 이해된다면 당신은 spot pattern을 자유롭게 이해할수 있을 것이다.

 

한가지 더 짚고 넘어가자면 지금까지 설명했던 원리에 의해 만일 실제 시편이 기울어지면 역격자 공간도 같은 각도, 정도로 기울어진다. 실제 시편을 기울이면 나오는 spot pattern이 달라지는 이유도 이 때문이다.

 

이를 위해 TEM 그리드는 작은 각도로 기울일 수 있게 되어있다. (당연하게도 이를 tilting 이라고 한다)

 

spot pattern을 가지고 있다면 우선 각 길이를 측정하고 가장 base가 되는 점들을 바탕으로 역격자 벡터를 추정하는 것이다. 앞서 말한듯 위의 점들은 역격자 점들을 프린트 한것과 같다. 즉 하나의 점들은 한개의 어떠한 역격자와 1:1 매칭된다. 

 

위의 SAED 패턴에서 점들을 각각 R1, R2, R3로 두었을 때 당연하게도 R3는 R1+R2임을 확인할 수 있다. 저 패턴에서 기본이 되는 역격자는 R1, R2임을 추측할 수 있다. 

 

1. 카메라 상수를 아는 경우

 

이때 우리가 카메라 상수를 안다면 저기서 바로 R1, R2의 길이를 계산할 수 있고 결정의 면간거리를 추측할 수 있다. R1, R2 역격자의 결정면의 길이를 안다면 거의 정확하게 결정구조와 결정상수까지 얻어낼 수 있는 것이다.

 

결정면의 정확한 길이는 구조마다 상이하게 다르기 때문에 2개의 결정면 길이가 똑같은 서로 다른 결정구조는 극도로 흔치 않다

 

2. 카메라 상수를 모르는 경우

 

이 경우에는 R1, R2의 관계를 바탕으로  R1, R2의 각도를 가지고 길이 관계를 가지는 결정을 찾아내는 방식으로 가야 한다. 실제 카메라 상수를 알더라도 실수 할 수 있으니 이 방법 또한 사용해야 한다. 

 

 

Si 단결정에서의 SAED 해석 예시

Jiang, J. & Pan, X. & Chen, Chonglin. (1998). Microstructure of epitaxial SrRuO3 thin films on (001) SrTiO3. Applied Physics Letters. 72. 909-911. 10.1063/1.120870.

 

Si에 의해 회절된 패턴을 위에서 설명한 방법으로 해석해보도록 하자. (참고로 위의 SAED는 SRO의 패턴이다. 예시만)

 

r1은 7.84mm, r2는 7.84mm로 두 벡터의 각도는 90이다. r3점에 해당되는 점의 길이와 각도를 통해 확인해보면 확실히 r1+r2에 의한 벡터임을 확인할 수 있다.

 

1. 카메라 상수를 아는 경우

 

카메라 상수를 아는 경우는 카메라 상수에 r을 나누면 그대로 격자 상수가 나오게 된다. 

 

2. 카메라 상수를 모르는 경우

 

이때는 각도관계를 바탕으로 해석해야 한다. r1과 r2의 비율은 1, r1과 r3의 비율은 1.44이며 r1과 r2의 각도는 90, r1과 r3는 45도 이다. 

 

아까 회절 패턴이 나타나는 원리를 바탕으로 역격자가 ewald 면과 만나는 상황을 생각해보면 된다. 저 격자 면에서 빨간색으로 표시된 것이 Si의 다이아몬드 격자 구조에서 존재하는 역격자를 벡터로 나타낸 것이다. (이해를 위해 1사분면 에서만)

 

이때 ewald 구가 평면처럼 존재한다고 가정하면 회절 패턴의 각도 관계중에 적절하게 회절 될시 r1/r2 =1 의 비율관계를 가지고 90도의 각도를 가진 역격자를 찾을 수 있다. 바로 220, 2-20이다.

 

 

이를 실제 결정에서의 회절과 비교해보면 다음과 같을 것이다.  

 

 

 

이런 과정을 통해 indexing이 가능하다.