공머생의 공부노트

이제 사실상 거의 다왔다. 이전에 다루었던 회절의 원리를 바탕으로 이제는 실제로 SAED 패턴을 해석해야 한다.  우리가 해야하는 것은 미지의 spot pattern이 존재하고 이 물질의 구성이나 상을 알고 있을때 이로부터 그 물질의 격자상수, 결정계 등을 파악해야 한다.  SAED 패턴 해석의 장점은 전자빔이 시편의 아주 작은 국부적 영역을 비추기에 물질의 나노스케일에서의 작은 결정계 차이도 추적할 수 있다는 점이다. (분석비가 치솟는건 덤이다) 1. Ewald Sphere 우선 ewald sphere라는 것에 대해 이해해야 한다. 우선 3번 포스팅에서 보았던 이미지를 다시 떠올려 보면   SAED diffraction 해석 3 (회절의 원리)SAED 패턴은 TEM에서 가속된 전자가 시편을 만났을 때 ..

SAED 패턴은 TEM에서 가속된 전자가 시편을 만났을 때 회절함으로서 발생한다. 가속된 전자는 마치 X선 처럼 물질을 만나 경로가 꺾이고 이때 틀어진 경로의 전자들이 SAED 패턴의 점을 만든다. 일종의 Electron diffraction인 것이다. 이때 회절의 이론은 X선을 이용한 공식과 거의 유사하다.  1. TEM에서 전자의 회절가속된 전자는 매우 낮은 파장을 만나면 브래그 법칙에 따라 회절하고 이에 따라 일부 결정면을 만나면 그 경로가 꺾인다. 이때 입사하는 전자의 방향을 So라고 하고 그대로 투과하는 전자의 방향을 S1이라고 하자. So와 S1는 항상 같은 방향을 가지게 될 것이다. 이때 S1에서 일부 전자들은 상황이 맞다면 결정의 면에 의해 S2처럼 방향이 꺾이게 된다. X선의 회절에서와의..

SAED diffraction 해석 1에서는 간단히 SAED의 원리에 대해 다루고 무엇을 해야하는지에 대해 이야기 했으며, 다음 포스팅에서부터는 회절에 의한 일반적인 원리와 인덱싱을 위한 기초 지식을 다룰 계획입니다. 만일 해석법에 대해 바로 보고 싶다면 "SAED diffraction 해석 4"를 참고해주기 바랍니다. 하지만 올바른 해석을 위해 2, 3편의 내용 또한 필수적이니 필요한 순간에 다시 돌아오면 도움이 될 것이라도 확신합니다. (만일 기기분석을 듣는다면 이 한문제를 포기하지 않길 바랍니다, 문제를 풀기 위해서는 1,4편의 내용만 보는걸 추천합니다)  1. 역격자와 결정 결정의 unit cell 원자의 배열중에 가장 작은 단위를 통해 정의하고 이를 통해 우리는 결정의 기본 벡터를 정의하게 된다..

TEM 분석을 진행하면 샘플의 이미지를 얻게 되고 스펙에 따라 원자가 구별 가능한 수준으로 확대하여 이미지를 얻을 수 있다. 하지만 TEM의 분석에서 한가지 더 강력한 점은 전자도 물질파에 해당되기에 산란과 더불어 회절이 발생하고 마치 X선과 같이 회절 패턴을 분석할 수 있다.  이를 Selected area diffraction 줄여서 SAED 분석이라고 부르며 TEM 이미징 기술과 더불어 가장 근본적인 분석의 방법이다.   위의 그림과 같이 TEM 빔이 집속되는 아주 작은 구역에서 시편을 투과한 전자들은 결정에 의해 회절하고 이를 조리개를 변경하여 선택된 이미지에서의 회절 패턴 이미지를 동시에 얻을 수 있다. 이를 통해 물질의 결정 상수와 면간거리, 결정 구조들을 추측해낼 수 있으며 종합적인 분석이 ..

EELS분석은 Electron Energy-Loss Spectroscopy의 약자로서 STEM모드에서 전자를 입사시킨 후 방출된 전자의 에너지를 바탕으로 전자가 잃어버리는 에너지의 양을 측정한다.  이릍 바탕으로 전자의 에너지 손실에 대한 spectrum을 그려낼 수 있는데 주로 정성분석, 정량분석, 이미징에 사용하며 특히 금속의 Plasmons 공명을 얻어낼 수 있다는 점에서 유용하게 사용한다.   EELS에서는 비탄성 충돌하는 전자에 대해서만 고려하여 분석한다.  1. EELS 스펙트럼 시편을 통과하여 전자가 에너지를 잃어버린 것을 기록한 스펙트럼은 크게 3가지로 나누어서 생각할 수 있다.  1. Zero loss peak전자가 에너지를 잃지 않은 구간이다. 이로부터 시편의 정보를 얻어낼수는 없지만 ..

Tauc plot 공식tauc plot은 아래와 같은 공식으로 사용되며 $(\alpha hv)^{1/n}$를 y축으로 $hv$를 x축으로 하는 그래프에서 분석한다.  $$(\alpha hv)^{1/n}=A^{\star}(hv-E_{g})$$  여기서  $\alpha$ = 물질의 흡광도(absorption coefficient)$A^{\star}$ = 방정식의 기울기(일반 상수)$E_{g}$ = 밴드갭(band gap)$n$ = 전자 천이 모드(자신의 물질에 따라 임의로 선택) 직접 반도체 허용 전이 =1/2직접 반도체 금지 전이 =3/2간접 반도체 허용 전이 =2간접 반도체 금지 전이 =3 Tauc plot 적용하기 우선 물질의 흡광도를 구할 필요가 있다. 예시로는 직접 반도체인 La2Zr2O7라는 물질을 ..

Tauc plot이 왜 필요한가? 우리가 물질에 대해 공부하면서 ZnO라는 물질을 합성해보고 싶다고 생각하자. 우리가 어떠한 방법으로 물질을 필름이나 파우더로 합성하고 나서는 이 물질이 내가 의도한 물질이 맞는지, 내가 의도한 특성을 가졌는지 반드시 확인해볼 필요가 있다. 우리는 XRD로 물질의 원자 구조, 격자 상수등을 알 수 있고, XPS로 결합 특성을 파악하고 UV-VIS or Raman으로 흡광도와 결정 진동을 추가적으로 확인할 수도 있을거다. 하지만 물질의 합성을 넘어서 광-전기적 특성을 알고싶다면 조금 더 자세한 분석방법이 반드시 필요할 것이다. tauc plot은 바로 물질의 광학적 특성으로부터 밴드갭(전기적 특성)을 알아낼 수 있는 방법이다. 반도체에 대해 관심있는 사람이라면 밴드갭이 그 ..

1. XPS 분석이란? XPS는 X-ray Photoelectron Spectroscopy의 줄임말로서 광전효과가 발견된 이후 그 원리를 바탕으로 현재까지 매우 활발하게 사용되는 분석 기법이다. XPS는 XRD와 더불어 시료에 X-ray를 조사하고 그 이후 얻어지는 광전자를 바탕으로 하는 분석기법으로 X-ray와 시료의 반응을 통해 정보를 얻어낸 다는 것은 동일하나 X선의 회절이 아닌 시료에서 발산되는 전자를 바탕으로 분석하는 차이가 있다. 물질의 표면에서의 결합상태와 원소만의 특별한 결합에너지에 대한 정보를 제공할 수 있어, 시료 내에서 그 물질이 존재하고 어떤 전자 상태로 존재하는지를 밝히는데 매우 유리하기에 많은 연구에 기본적인 데이터로서 활용된다. 재료 분석 (Material Science) 고분..